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    安裝毛細管柱技術步驟

      2015-12-31

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          毛細管色譜柱安裝步驟
          1.檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等;
          2.將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平;
          3.將色譜柱連于進樣口上;
          4.接通載氣;
          5.將色譜柱連于檢測器上;
          6.進行氣體撿漏;
          7.確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進行檢查;
          8.色譜柱的老化;
          9.設置確定載氣流速;
          10.柱流失檢測;
          11.分析測試實驗混合樣品。 
          需要的安裝工具和附件

          1.切割工具如金剛石頭或碳頭筆、寶石筆頭或瓷楔;
          2.放大鏡(10—20X);
          3.標尺;
          4.扳手;
          5.卡套;       6.溶劑瓶;       7.干凈的注射針;
          8.適用的非柱保留化合物樣品;
          9.色譜柱測試混合樣品;
          10.流量計;
          11.其他附件:進樣墊、干凈的襯管、襯管卡套/O形環等。       步驟1:檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等    
          檢查進樣墊和氣體過濾器,保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口襯管清洗或更換。       步驟2:將螺母和卡套裝在柱上,小心切平柱子兩端口    
          在色譜柱的一端裝上相應的螺母和卡套,此時色譜柱端口無前后之分,色譜柱支架的支撐部分應總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后,將色譜柱端口切平,并用放大鏡進行檢查。
          [熔融石英毛細管和切割]
    將色譜柱所要切割的部分用一根手指頂住,用合適的切割工具(見需要的安裝工具和附件列表)在外壁輕輕的劃上一個標記,不要直接進行切割。然后捏柱子在標記處折斷。再使用放大鏡對切割后的端口進行檢查,以確定切口和管壁成直角,并且沒有殘留的碎屑,沒有毛邊或不平的切割面(見圖2)。如果沒有問題,最好在切割一次。       [卡套]常用的色譜柱卡套有兩種:石墨和石墨/Vespel。如果應用的是ECD或GC/MS 系統,不能使用石墨卡套。色譜柱的直徑決定所用卡套的內徑(見表1)。使用不合適的卡套不僅難于安裝,而且很難保證連接處的密封性,注意;Agilent的6890/5890型GC所用的卡套比常規的要短。       1。套的內徑

    柱內徑(mm)        0.1—0.5mm           0.32mm           0.53mm
    卡套內徑(mm)     0.4mm               0.5mm            0.8mm

           步驟3:色譜柱連于進樣口上       色譜柱在進樣口中的嵌入溶度根據所使用的GC不同而不同。正確合適的嵌入能最大可能地保證實驗結果的重現性。通常來說,色譜柱的頂端應保持在進樣口襯管中的中下部,當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后,如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(具體的嵌入濃度和方法參見所使用GC的隨機手冊)。          從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度,并按步驟2切割柱子,連接到進樣口。避免用力彎曲壓擠毛細柱,并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸摩擦,以防柱身斷裂或受損。連接螺母的安裝:將色譜柱正確嵌入進樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手擰不動了)用鈑手再多擰1/4-1/2圈,如果色譜柱還有松動,在擰1/4圈,保證安裝的密封程度。因為不緊密和安裝,不僅會引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜造成快速永久的損害。在螺母完全連接后,小心不要再將色譜柱柱上下移動。    
          注意:如果在進樣口或檢測器有一定溫度時安裝色譜柱,安裝效果可能會更好,因為卡套,特別是那些材質為石墨/Vespel的,在一定溫度下會軟化,易變形,也就更容易封住所要密封的部位。色譜柱裝好后,等進樣口或檢測器的溫度降下來,再安裝其他部件。

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